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分光光度法快速測(cè)鋼鐵中錳（碳、磷、銅、鎳、釩、鉻、硼、硫）的含量

美析儀器有限公司

1．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

   (1)了解用分光光度法測(cè)定鋼中錳含量的原理和方法；

   (2)熟練掌握分光光度計(jì)的使用，進(jìn)一步訓(xùn)練移液管、容量瓶的正確使用；

   (3)練習(xí)作圖法處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

2．實(shí)驗(yàn)原理

   將已知質(zhì)量的鋼樣溶解于由硝酸、硫酸和磷酸組成的混合酸中。

Fe+6HN03 = Fe(N03)3+3NO2十+3H20

Mn+4HN03 = Mn(N03)2+2N02十+2H20

Fe3++2H3PO4 = H3[Fe(P04)2] +3H+Ag+

2Mn2++5S2O82-+8H20 = 2MnO4-+10SO42-+16H+

   所得到的MnO4-溶液，以空白試樣為參比液，可用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)530nm處測(cè)定其吸光度。 將一系列已知濃度的Mn04-標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述相同方法處理后，用分光光度計(jì)測(cè)出它們的吸光度。以吸光度(A)為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(c)為橫坐標(biāo)作圖，得到A與c的關(guān)系曲線，叫工作曲線。通過(guò)工作曲線可查到樣品溶液的吸光度所對(duì)應(yīng)的濃度，進(jìn)而可換算出鋼樣中錳的含量，

3．儀器與試劑

   儀器：美析儀器V-1100型分光光度計(jì)，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(10mL)，吸量管(5mL)，滴管，洗耳球，酒精燈。

 試劑：HN03-H2S04—H3P04的混合酸(1：1：1) 1％AgN03，KMn04標(biāo)準(zhǔn)溶液

(含Mn 1mg·mL-1)，(NH4)2S2O8 (15％)，鋼樣。

4．實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

 (1)標(biāo)準(zhǔn)KMn04系列溶液的配制：用移液管吸取10mL的標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液

于100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。蓋上瓶蓋后搖勻備用。另取6只50ml容量瓶。每只容量瓶按表5—4用量，用移液管(或吸量管)分別加入備用的標(biāo)準(zhǔn)KMn04溶液、混合酸、(NH4)2S2O8和AgN03，并用去離子水稀釋至刻度，蓋上瓶塞后搖勻。

(2)鋼樣的處理及鋼樣溶液的配制：

     用分析天平準(zhǔn)確稱量一份鋼樣(60～

80mg)，放人50mL燒杯中，加入17mL混合酸，在通風(fēng)櫥中用低溫電勢(shì)板加熱，使鋼樣溶解，待棕色N02氣體不再產(chǎn)生時(shí)，加入10mL (NH4)2S2O8和3mL AgN03溶液，繼續(xù)加熱至沸騰。煮沸lmin后即可停止加熱。待溶液冷卻至室溫后，全部轉(zhuǎn)移到50mL溶量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，蓋上瓶塞，搖勻(3)溶液吸光度的測(cè)定：將分光光度計(jì)波長(zhǎng)調(diào)至530nm(使用方法參見(jiàn)第二章2．4節(jié))，使用0．5cm比色皿裝待測(cè)液，以空白試樣為參比液，分別測(cè)定5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液及鋼樣溶液的吸光度。

5．?dāng)?shù)據(jù)處理

   以溶液的吸光度為縱坐標(biāo)，KMn04濃度為橫坐標(biāo)，在坐標(biāo)紙上作出標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的A-c關(guān)系工作曲線。由鋼樣溶液的吸光度在工作曲線上查出其相應(yīng)的濃度，計(jì)算鋼樣中錳的含量。